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HAP4 et shilajit : analyses, réglementation et résultats

- Julien Massias

Fondateur de la marque française SHAMBALLA®. Consommateur de résine de shilajit depuis 2000. Sélection et importation depuis 2023. 

HAP4 et shilajit : analyses, réglementation et résultats

Les HAP4 — ou PAH4 en anglais — regroupent quatre hydrocarbures aromatiques polycycliques : le benz(a)anthracène, le benzo(a)pyrène, le benzo(b)fluoranthène et le chrysène. Leur recherche constitue un contrôle ciblé de contaminants organiques et complète les analyses de métaux lourds et de microbiologie. L’EFSA considère le groupe PAH4 comme un indicateur plus pertinent que le benzo(a)pyrène analysé seul pour surveiller la présence de HAP dans les aliments. SHAMBALLA® a intégré cette recherche à son programme analytique renforcé sur ses lots récents.

4 composés Benz(a)anthracène, benzo(a)pyrène, benzo(b)fluoranthène et chrysène.
Indicateur reconnu L’EFSA a retenu PAH4 comme indicateur plus représentatif que le benzo(a)pyrène seul.
2 lots successifs HAP4 recherchés et publiés sur les lots SHAMBALLA® 012 et 013.
< 0,50 µg/kg Les quatre HAP et leur somme sont sous la limite de quantification publiée sur ces deux lots.

Que sont les HAP4 ou PAH4 ?

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques, abrégés HAP en français et PAH en anglais, constituent une famille de composés organiques. Certains peuvent apparaître lors de phénomènes de combustion incomplète ou de pyrolyse et contaminer l’environnement ou certaines denrées alimentaires.

Les aliments peuvent notamment être exposés à des HAP par l’environnement ou lors de certains procédés impliquant fumage, chauffage ou séchage. Cela ne signifie pas qu’un shilajit contient nécessairement des HAP : l’objectif d’une analyse est précisément de mesurer plutôt que de supposer.

Le terme HAP4 ne désigne pas l’ensemble des hydrocarbures aromatiques polycycliques. Il correspond à un groupe de quatre composés utilisés comme indicateurs dans le domaine alimentaire.

Composé HAP4 Abréviation courante Pourquoi il apparaît dans le panel
Benz(a)anthracène BaA Fait partie des quatre HAP retenus dans l’indicateur PAH4.
Benzo(a)pyrène BaP Historiquement très utilisé comme marqueur des HAP, mais jugé insuffisant lorsqu’il est considéré seul.
Benzo(b)fluoranthène BbF Complète la surveillance apportée par le benzo(a)pyrène.
Chrysène CHR Quatrième composé entrant dans la somme PAH4.
HAP4 = quatre HAP ciblés, pas tous les HAP existants. Un contrôle HAP4 ne doit donc pas être présenté comme la recherche exhaustive de tous les hydrocarbures aromatiques polycycliques possibles. Son intérêt vient du choix d’un groupe indicateur scientifiquement et réglementairement utilisé.

Pourquoi quatre HAP plutôt que le seul benzo(a)pyrène ?

C’est l’un des points les plus importants pour comprendre l’intérêt réel de ce contrôle. Pendant longtemps, le benzo(a)pyrène a servi de principal indicateur de contamination par les HAP dans l’alimentation.

L’Autorité européenne de sécurité des aliments (EFSA) a toutefois conclu que le benzo(a)pyrène seul n’était pas un indicateur suffisamment adapté de la présence des HAP dans les aliments. Dans les données étudiées par l’EFSA, d’autres HAP pouvaient être présents dans certains échantillons alors même que le benzo(a)pyrène n’était pas détecté.

L’EFSA a ainsi considéré que des groupes de quatre ou huit HAP constituaient de meilleurs indicateurs. Elle a également estimé que l’élargissement de PAH4 à PAH8 apportait relativement peu d’information supplémentaire pour cette fonction d’indicateur.

Voilà pourquoi le choix HAP4 est important : rechercher quatre composés n’est pas simplement « faire quatre tests au lieu d’un ». Le panel correspond à une logique de surveillance développée pour obtenir une vision plus représentative que celle fournie par le benzo(a)pyrène seul.

Pourquoi rechercher les HAP4 dans du shilajit ?

Le shilajit est une matière naturelle organo-minérale complexe. Sa qualité ne peut pas être déduite uniquement de son aspect, de sa couleur, de son origine déclarée ou de son taux d’acide fulvique.

Pour une matière naturelle, la démarche analytique consiste à rechercher plusieurs familles de paramètres indépendantes les unes des autres. Une bonne valeur sur un paramètre ne permet pas de présumer du résultat des autres.

Composition

Les acides fulviques et humiques renseignent sur certains constituants mesurés de la matrice.

Métaux et éléments traces

Plomb, cadmium, mercure ou arsenic répondent à une autre question : celle de contaminants ou éléments indésirables d’origine minérale.

Microbiologie

E. coli, Salmonella, flore totale, levures ou moisissures documentent une dimension microbiologique distincte.

HAP4

Les HAP4 ajoutent une recherche ciblée de contaminants organiques qui n’est couverte ni par le dosage des métaux lourds, ni par la microbiologie.

Un certificat « métaux lourds conformes » n’est donc pas un certificat universel de sécurité. Il répond à une famille de contaminants. Les HAP4, la microbiologie ou d’autres paramètres nécessitent des analyses distinctes lorsqu’on souhaite les documenter.

Pourquoi l’analyse HAP4 traduit-elle une démarche analytique plus profonde ?

Un programme de contrôle minimal peut se limiter aux paramètres les plus connus du public. Une démarche plus approfondie cherche au contraire à identifier les angles morts que les analyses habituelles ne couvrent pas.

C’est dans cette logique que SHAMBALLA® a ajouté les HAP4 à ses lots récents. Il ne s’agit pas de prétendre qu’un problème de HAP est systématique dans le shilajit, mais de vérifier une famille supplémentaire de contaminants plutôt que de considérer son absence comme acquise.

La logique SHAMBALLA® : ne pas demander seulement « quels tests sont habituellement montrés ? », mais aussi « qu’est-ce que ces tests ne vérifient pas encore ? ». Les HAP4 s’inscrivent dans cette extension progressive du panel analytique, avec le dosage séparé de l’arsenic inorganique sur les lots récents.

Que dit la réglementation européenne sur les HAP4 ?

Le règlement (UE) 2023/915 fixe des teneurs maximales en benzo(a)pyrène et en somme des quatre HAP pour plusieurs catégories de denrées alimentaires.

Le texte prévoit par exemple, pour certains compléments alimentaires contenant des botaniques et leurs préparations, une teneur maximale de 10 µg/kg pour le benzo(a)pyrène et de 50 µg/kg pour la somme des quatre HAP.

Attention à l’interprétation juridique : ces chiffres ne doivent pas être automatiquement présentés comme « la limite réglementaire du shilajit ». La ligne du règlement citée concerne une catégorie définie de compléments contenant des botaniques et leurs préparations ; elle ne crée pas une catégorie réglementaire spécifique « shilajit ». SHAMBALLA® utilise donc ici ces valeurs comme repères réglementaires de contexte, et non comme une attribution automatique d’un seuil juridique propre au shilajit.

Cette distinction est importante : une démarche de transparence ne consiste pas à choisir le seuil le plus avantageux, mais à distinguer clairement ce que le règlement impose à une catégorie donnée de ce que la marque décide volontairement de mesurer sur son propre produit.

Résultats HAP4 SHAMBALLA® : lots 012 et 013

SHAMBALLA® publie la recherche des quatre HAP molécule par molécule ainsi que leur somme sur les lots récents 012 et 013.

Les rapports indiquent la méthode EASI-CHE-SOP-165 et une limite de quantification de 0,5 µg/kg.

Paramètre Lot 012 Lot 013 LOQ Méthode
Benz(a)anthracène < 0,50 µg/kg < 0,50 µg/kg 0,5 µg/kg EASI-CHE-SOP-165
Benzo(a)pyrène < 0,50 µg/kg < 0,50 µg/kg 0,5 µg/kg EASI-CHE-SOP-165
Benzo(b)fluoranthène < 0,50 µg/kg < 0,50 µg/kg 0,5 µg/kg EASI-CHE-SOP-165
Chrysène < 0,50 µg/kg < 0,50 µg/kg 0,5 µg/kg EASI-CHE-SOP-165
Somme HAP4 < 0,50 µg/kg < 0,50 µg/kg 0,5 µg/kg EASI-CHE-SOP-165
Résultat à retenir : sur les lots 012 et 013, chacun des quatre HAP recherchés ainsi que la somme HAP4 sont rapportés sous la limite de quantification de la méthode : < 0,50 µg/kg. Les résultats sont associés à des lots identifiables et les rapports laboratoire correspondants sont publiés.
Vérification directe : consultez les certificats et analyses SHAMBALLA® par lot pour retrouver les résultats détaillés, les méthodes, les limites de quantification et les rapports laboratoire originaux.

Que signifie exactement « < 0,50 µg/kg » ?

C’est une nuance essentielle. < 0,50 µg/kg ne signifie pas nécessairement « zéro ».

La LOQ, ou limite de quantification, correspond au niveau à partir duquel la méthode peut fournir une valeur quantitative avec les performances requises. Lorsqu’un rapport indique une valeur inférieure à cette limite, la concentration éventuelle se situe sous le niveau quantifiable indiqué par la méthode.

Formulation rigoureuse

« Sous la limite de quantification » ou « < 0,50 µg/kg ».

Formulation à éviter

« Zéro HAP » ou « absence absolue de HAP » lorsque le rapport indique seulement un résultat inférieur à la LOQ.

Cette distinction peut sembler technique, mais elle sépare une communication analytique fidèle d’une simplification marketing excessive.

Comment situer les résultats SHAMBALLA® ?

Pour comprendre l’ordre de grandeur, on peut les mettre en regard des valeurs fixées par le règlement européen pour certaines catégories alimentaires, à condition de ne pas transformer cette comparaison en affirmation de seuil réglementaire propre au shilajit.

Paramètre Résultats lots 012 et 013 Repère UE pour certains compléments contenant des botaniques
Benzo(a)pyrène < 0,50 µg/kg 10 µg/kg
Somme HAP4 < 0,50 µg/kg 50 µg/kg

Les niveaux rapportés pour les lots SHAMBALLA® 012 et 013 sont donc très inférieurs à ces valeurs de contexte. Ce rapprochement permet de comprendre l’ordre de grandeur analytique ; il ne modifie pas la réserve précédente sur la classification réglementaire du shilajit.

Pourquoi analyser deux lots successifs est plus intéressant qu’un test isolé

Un certificat unique donne une photographie d’un échantillon à un moment donné. Pour une matière naturelle commercialisée par lots successifs, une démarche plus robuste consiste à répéter les contrôles et à rattacher les résultats au lot effectivement vendu.

C’est précisément l’intérêt des lots 012 et 013 : la recherche HAP4 n’apparaît pas comme un chiffre isolé utilisé indéfiniment. Le même panel est documenté sur deux lots successifs, avec les quatre molécules, leur somme, la méthode et la limite de quantification.

Pour le consommateur : le numéro figurant sur le pot ou le coffret doit permettre de retrouver les analyses correspondant au lot concerné. Un ancien certificat générique ne documente pas automatiquement un produit fabriqué plusieurs lots plus tard.

HAP4, métaux lourds, arsenic et microbiologie : pourquoi cumuler les contrôles ?

Parce que ces analyses ne répondent pas à la même question. L’une ne peut donc pas remplacer les autres.

Famille de contrôle Exemples Information apportée
Métaux / éléments Plomb, cadmium, mercure, arsenic Recherche et quantification de contaminants ou éléments métalliques ciblés.
Spéciation complémentaire Arsenic inorganique Ajoute une information plus spécifique au simple dosage de l’arsenic total.
Microbiologie E. coli, Salmonella, flore totale, levures et moisissures Documente une autre dimension de la sécurité sanitaire.
HAP4 BaA, BaP, BbF, chrysène + somme Recherche ciblée de quatre contaminants organiques indicateurs.
Composition Acides fulviques et humiques Décrit certains constituants mesurés du shilajit, pas sa sécurité à lui seul.
C’est cette combinaison qui constitue la profondeur du contrôle. SHAMBALLA® ne présente pas un taux d’acide fulvique, un test de métaux lourds ou un résultat HAP4 comme une preuve universelle à lui seul. Les paramètres sont complémentaires et sont publiés dans le contexte de leur lot.

Les HAP4 prouvent-ils qu’un shilajit est pur ou authentique ?

Non. Un excellent résultat HAP4 documente les quatre contaminants recherchés. Il ne prouve pas à lui seul l’origine géographique, la composition complète, l’absence de toute autre substance ou l’authenticité du shilajit.

De la même manière, un taux élevé d’acide fulvique ne permet pas de conclure que les HAP4, les métaux lourds ou la microbiologie sont satisfaisants.

La qualité documentaire repose sur un faisceau d’éléments : origine déclarée, traçabilité, composition, procédé, numéro de lot, laboratoire, méthodes et analyses de contaminants.

Pour l’authenticité : consultez comment reconnaître un shilajit pur et authentique. Cette page HAP4 reste volontairement centrée sur les hydrocarbures aromatiques polycycliques et leur interprétation analytique.

Comment lire correctement un certificat HAP4 ?

La mention « testé HAP » n’est pas suffisamment précise. Un rapport exploitable doit permettre de comprendre ce qui a réellement été recherché et sur quel produit.

À vérifier Pourquoi
Numéro de lot Pour relier le rapport au produit réellement commercialisé.
Les quatre molécules Pour vérifier qu’il s’agit bien du panel HAP4 complet.
La somme HAP4 Elle constitue un résultat distinct important dans la lecture du panel.
Unité Les résultats sont généralement exprimés en µg/kg ; l’unité doit rester visible.
LOQ Elle permet d’interpréter correctement une valeur précédée du signe « < ».
Méthode Elle documente le protocole analytique indiqué par le laboratoire.
Laboratoire et rapport original Une synthèse commerciale est utile, mais le rapport laboratoire constitue la source analytique de référence.

Pourquoi SHAMBALLA® a choisi d’aller jusqu’aux HAP4

Parce que la qualité d’un shilajit ne se démontre pas avec une accumulation de qualificatifs comme « premium », « pur » ou « naturel ».

Elle se documente en posant progressivement davantage de questions au produit :

  • quelle est sa composition mesurée ?
  • quels métaux et éléments ont été recherchés ?
  • quel est son profil microbiologique ?
  • l’arsenic total a-t-il été complété par une mesure de l’arsenic inorganique ?
  • des contaminants organiques comme les HAP4 ont-ils également été recherchés ?
  • ces analyses correspondent-elles au lot réellement vendu ?
  • les méthodes, unités et limites de quantification sont-elles accessibles ?
  • le rapport original du laboratoire peut-il être consulté ?
La différence n’est pas de dire qu’un produit est davantage contrôlé. Elle est de montrer précisément ce qui a été recherché, sur quel lot, selon quelle méthode et avec quel résultat. L’ajout des HAP4 aux lots récents SHAMBALLA® s’inscrit dans cette logique d’élargissement du niveau de preuve analytique.

Ce que les résultats HAP4 permettent réellement de conclure

Sur les lots SHAMBALLA® 012 et 013 publiés, le benz(a)anthracène, le benzo(a)pyrène, le benzo(b)fluoranthène, le chrysène et la somme HAP4 sont tous rapportés < 0,50 µg/kg avec une LOQ de 0,5 µg/kg et la méthode EASI-CHE-SOP-165.

C’est une information précise et vérifiable. Elle ne doit être ni minimisée, ni transformée en affirmation absolue sur l’ensemble des contaminants possibles.

L’intérêt principal est la combinaison de trois niveaux : un panel scientifiquement pertinent, une mesure associée au lot et une publication permettant la vérification.

À lire également : shilajit et métaux lourds pour comprendre l’autre grande famille de contaminants contrôlés, ainsi que notre dossier sur les risques et précautions liés au shilajit.

Vérifiez directement les résultats du lot

SHAMBALLA® publie les résultats analytiques de ses lots avec les valeurs, méthodes, limites de quantification et rapports laboratoire disponibles. Pour les lots 012 et 013, les HAP4 font partie du panel de contrôle renforcé publié.

Sources et références

EFSA — Avis scientifique sur les indicateurs appropriés des HAP dans les denrées alimentaires — le groupe CONTAM de l’EFSA conclut notamment que le benzo(a)pyrène seul n’est pas un indicateur suffisamment représentatif et que les groupes PAH4 ou PAH8 constituent de meilleurs indicateurs de présence des HAP. L’EFSA estime également que PAH8 apporte peu d’information supplémentaire par rapport à PAH4.

Règlement (UE) 2023/915 — contaminants dans les denrées alimentaires — la section 5.1 définit la somme HAP4 comme benzo(a)pyrène + benz(a)anthracène + benzo(b)fluoranthène + chrysène et fixe des teneurs maximales pour différentes catégories alimentaires, notamment certains compléments alimentaires contenant des plantes et leurs préparations.

Liu C.-H. et al. — Determination and validation of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH4) — étude publiée dans le Journal of Food and Drug Analysis en 2024 sur une méthode GC-MS/MS de détermination des PAH4, notamment dans des compléments alimentaires à base végétale.

PubMed — Liu C.-H. et al., PAH4 determination and validation — fiche bibliographique de l’étude : Journal of Food and Drug Analysis, 2024, volume 32, numéro 4, pages 472–481, DOI 10.38212/2224-6614.3505.

SHAMBALLA® — Certificats et analyses par lot — rapports et résultats publiés pour les lots SHAMBALLA®, incluant sur les lots 012 et 013 le benz(a)anthracène, le benzo(a)pyrène, le benzo(b)fluoranthène, le chrysène et la somme HAP4.

Questions fréquemment posées

  • Que signifie HAP4 ou PAH4 ?

    HAP4, ou PAH4 en anglais, désigne un groupe de quatre hydrocarbures aromatiques polycycliques : benz(a)anthracène, benzo(a)pyrène, benzo(b)fluoranthène et chrysène. Ils sont utilisés comme indicateurs dans la surveillance de certains contaminants alimentaires.

  • Pourquoi analyser quatre HAP plutôt que seulement le benzo(a)pyrène ?

    L’EFSA a conclu que le benzo(a)pyrène seul n’était pas un indicateur suffisamment représentatif de la présence des HAP dans les aliments. Le groupe PAH4 fournit une surveillance plus large et PAH8 n’apportait que peu de valeur supplémentaire pour cette fonction d’indicateur. 

  • Pourquoi rechercher les HAP4 dans le shilajit ?

    Parce que les HAP4 représentent une famille de contaminants organiques différente des métaux lourds et des microorganismes. Leur analyse ajoute donc une dimension supplémentaire au contrôle d’une matière naturelle complexe comme le shilajit.

  • Quels sont les résultats HAP4 de SHAMBALLA® ?

    Sur les lots publiés, le benz(a)anthracène, le benzo(a)pyrène, le benzo(b)fluoranthène, le chrysène et la somme HAP4 sont tous rapportés à < 0,50 µg/kg, avec une LOQ de 0,5 µg/kg et la méthode EASI-CHE-SOP-165.

  • Un résultat < 0,50 µg/kg signifie-t-il zéro HAP ?

    Non. Il signifie que la concentration éventuelle est inférieure à la limite de quantification indiquée par la méthode. La formulation rigoureuse est donc « sous la limite de quantification », et non « absence absolue ».

  • Existe-t-il une limite européenne HAP4 spécifique au shilajit ?

    Le règlement (UE) 2023/915 fixe des limites de HAP pour plusieurs catégories alimentaires, notamment certains compléments contenant des botaniques. Cette catégorie ne doit toutefois pas être automatiquement assimilée au shilajit ; les valeurs correspondantes sont donc présentées comme repères réglementaires de contexte et non comme seuils juridiques spécifiques au shilajit. 

  • Les HAP4 remplacent-ils les analyses de métaux lourds ?

    Non. Les HAP4 recherchent des contaminants organiques ciblés tandis que les analyses de métaux lourds recherchent notamment plomb, cadmium, mercure ou arsenic. Les deux contrôles sont complémentaires. Voir aussi shilajit et métaux lourds.

  • Un bon résultat HAP4 prouve-t-il qu’un shilajit est pur ?

    Non. Il documente précisément les quatre HAP recherchés. L’évaluation globale repose également sur la traçabilité, la composition, les métaux lourds, la microbiologie, le procédé et les autres analyses du lot.

  • Pourquoi analyser plusieurs lots de shilajit ?

    Parce qu’un certificat ne documente que l’échantillon et le lot auxquels il se rapporte. Répéter les analyses sur des lots successifs permet de vérifier la continuité du programme de contrôle plutôt que de réutiliser indéfiniment un ancien certificat.

  • Où vérifier les analyses HAP4 SHAMBALLA® ?

    Les résultats détaillés, méthodes, limites de quantification et rapports laboratoire sont accessibles sur la page Certificats et analyses SHAMBALLA®.

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